Présentation de l'Analyse Thermique Différentielle ou Analyse Thermodifférentielle
Cette technique mesure les températures de transformation des matériaux. Elle est plus particulièrement employée pour caractériser les changements de phase de matériaux inorganiques à très haute température. Elle est souvent appelée ATD, ou DTA en anglais.
ATD – Introduction à l’Analyse Thermique Différentielle
L’analyse thermique différentielle est une technique basée sur la mesure d’une différence de température entre un échantillon de matériau à caractériser et une référence inerte. Pendant cette mesure, ils sont tous deux soumis au même programme de chauffe ou de refroidissement.
Le dispositif qui permet cette mesure est appelé analyseur thermique différentiel et est principalement composé :
- D’un capteur permettant de porter l’échantillon à mesurer ainsi que le matériau de référence. Ce capteur intègre un dispositif, la plupart du temps un thermocouple différentiel, qui mesure en continu leur différence de température.
- D’un four, dans lequel le capteur, l’échantillon et sa référence sont placés pendant l’expérimentation. Ce four est équipé d’un système de régulation de température qui lui permet de chauffer et refroidir selon un profil programmé par l’utilisateur.
- D’un système de gestion des gaz qui permet de contrôler la composition et le renouvellement de l’atmosphère autour de l’échantillon. Dans la plupart des cas, le gaz est choisi pour générer une atmosphère inerte, mais une atmosphère réactive peut également être mise en place lorsqu’il s’agit d’analyser une réaction spécifique de l’échantillon.
Les analyseurs thermiques différentiels sont principalement utilisés dans un contexte de recherche ou de développement de matériaux.
La technique peut cependant être combinée à l’analyse thermogravimétrique dans des analyseurs thermiques simultanés qui trouvent également des applications dans un contexte de contrôle qualité ou d’enseignement.
L’ATD et les mesures de température
Lorsque l’échantillon chauffé dans le dispositif d’ATD subit une transformation, sa différence de température avec la référence inerte s’amplifie, puis revient à une valeur de base après la fin de la transformation. Ainsi, l’analyse d’une courbe représentant la différence de température en fonction du temps permet de caractériser cette transformation.
Cette analyse permet selon le cas de déterminer les températures de fusion, de cristallisation, et de changement de phase (transformations solide-solide) des matériaux.
Ainsi une série de mesures sur des échantillons de compositions différentes permet d’obtenir des données pour la construction de diagrammes de phases, et de leurs points particuliers tels que les points eutectiques. Ces outils sont essentiels pour maitriser le comportement d’un matériau dans son application finale, en particulier lorsqu’il doit être soumis à un traitement thermique pendant sa fabrication ou son utilisation.
L’ATD et la qualification d’effets thermiques
Selon la transformation subie par l’échantillon, la différence de température entre celui-ci et sa référence peut être :
- Négative dans le cas d’une fusion ou d’une transition vers une phase moins stable
- Positive dans le cas d’une cristallisation ou d’une transition vers une phase plus stable
Ceci renseigne sur la nature de l’effet thermique détecté. On peut ainsi distinguer sur la courbe de différence de température les effets endothermiques (qui absorbent de la chaleur : fusion, transition vers phase moins stable) des effets exothermiques (qui émettent de la chaleur : cristallisation, transition vers phase plus stable).
L’ATD est de ce point de vue concurrencée par la calorimétrie ou la DSC, qui donnent une information plus quantitative sur la chaleur échangée. Mais elle reste pourtant très importante et utilisée sur des gammes de températures très élevées, qui ne sont pas accessibles aux technologies de capteurs utilisées par la DSC ou la calorimétrie.
