Un tour d’horizon des techniques d’Analyse des Gaz Émis
Le couplage entre l’analyse thermogravimétrique et les méthodes d’analyse de gaz telles que la MS (spectrométrie de masse), FTIR (spectrométrie infra-rouge) ou GC-MS (chromatographie en phase gaz – spectrométrie de masse) permet une analyse plus poussée de la composition d’un matériau ou de son processus de décomposition thermique.
Analyse des Gaz Émis – Introduction à l’Analyse des Gaz Émis
Si l’analyse thermogravimétrique permet de détecter et de quantifier les pertes de masse liées à la décomposition thermique d’un échantillon de matériau, elle ne peut pas formellement identifier les gaz libérés pendant le phénomène. Il faut pour cela réaliser des mesures complémentaires, ou coupler un analyseur de gaz en sortie du four de l’analyseur thermogravimétrique.
Pour ce faire, une pièce de couplage est adaptée à la sortie du four, ainsi qu’une ligne de transfert. Cet équipement permet de prélever tout ou partie du gaz sortant du four et de l’amener à l’entrée de l’analyseur de gaz. L’ensemble est chauffé afin d’éviter la condensation des gaz dont la température d’ébullition est plus élevée que la température ambiante. Les températures maximales de ces lignes de transfert sont typiquement comprises entre 200 et 300°C.
Certains équipements permettent de combiner plusieurs analyseurs de gaz avec un analyseur thermogravimétrique.
Les applications d’analyse des gaz émis sont :
- La recherche de molécules particulières, libérées par un matériau pendant sa pyrolyse ou sa combustion :
o Pour favoriser leur production : molécules aromatiques, molécules chimiquement valorisables.
o Pour limiter leur émission : gaz ou vapeur toxique.
- L’analyse fine de la composition de matériaux, par exemple dans le cadre de la rétro-ingénierie
Le couplage TG-MS
Dans un système TGA couplé à un MS, les gaz dégagés par l’échantillon sont rapidement aspirés jusqu’à la source d’ionisation du spectromètre de masse grâce à la différence de pression entre le four du TGA (environ 1 bar) et le MS (environ 10-7 mbar).
Après avoir été ionisées, les molécules et fragments sont ensuite séparés en fonction de leur rapport masse/charge (m/z) grâce à un quadrupôle et sont détectés par un détecteur à multiplicateur d’électrons ou un détecteur de Faraday.
L’intensité d’une ou plusieurs molécules ou fragments peut être suivie et superposée au signal de variation de masse pour associer les molécules émises aux différentes pertes de masse.
Ce type de couplage dispose de la meilleure limite de détection et s’applique plutôt à la détection de molécule de faible masse moléculaire.
Le couplage TG-FTIR
Dans le cas du couplage d’un analyseur thermogravimétrique avec un FTIR, la totalité des gaz sortant du four de l’ATG est conduit jusqu’au FTIR. Dans cette cellule de mesure, les groupes chimiques des molécules gazeuses sont identifiés en fonction de leur absorption spécifique des longueurs d’onde de la lumière infrarouge.
Les intensités des pics correspondants à une fonction chimique choisie peuvent être superposées à la variation de masse de l’échantillon.
Les spectres expérimentaux peuvent être comparés à ceux des bibliothèques de matériaux de référence pour l’identification des substances émises.
Cette méthode est moins sensible mais permet de détecter des familles de molécules, même complexes.
Le couplage TG-GC-MS
En couplage TG-GC-MS, les espèces émises sont d’abord séparées par le chromatographe avant d’être identifiées par le spectromètre de masse.
Cette méthode est la plus performante pour identifier les molécules émises lorsque celles-ci sont très variées. Elle est cependant plus complexe à mettre en œuvre et impose certaines conditions expérimentales à l’analyseur thermogravimétrique.
