Un aperçu de l’Analyse Thermogravimétrique et des Thermobalances
L’analyse thermogravimétrique mesure la stabilité thermique des matériaux, et renseigne sur leur réactivité ou leur composition. Elle est parfois appelée thermogravimétrie, ATG ou TGA (pour thermogravimetric analysis en anglais).
ATG – Introduction à l’Analyse Thermogravimétrique
L’analyse thermogravimétrique est une technique d’analyse thermique basée sur la mesure de variation de masse d’un échantillon de matériau pendant que celui-ci est soumis à une température donnée ou à un programme de variation de température. L’instrument qui permet ces mesures est appelé une thermobalance ou un analyseur thermogravimétrique.
La thermobalance est composée principalement :
- D’une balance capable de continuellement mesurer la variation de masse de l’échantillon par rapport à sa masse initiale. Les variations mesurées étant souvent très faibles, on parle généralement de microbalance.
- D’un four, dans lequel l’échantillon est placé pendant l’expérimentation. Ce four est équipé d’un système de régulation de température qui lui permet de chauffer, refroidir, et de maintenir la température de l’échantillon selon un profil programmé par l’utilisateur.
- D’un système de gestion des gaz qui permet de contrôler la composition et le renouvellement de l’atmosphère autour de l’échantillon. Selon l’application souhaitée, la nature du ou des gaz utilisés peut être choisie pour générer une atmosphère inerte, ou au contraire réactive lorsqu’il s’agit d’analyser une réaction spécifique de l’échantillon.
Selon leur niveau de sophistication et de performances, les thermobalances peuvent couvrir les besoins de la recherche & développement, du contrôle qualité ou de l’enseignement.
La thermogravimétrie et les mesures de variations de masse
L’analyse de la variation de masse en fonction du temps ou de la température permet de caractériser les phénomènes conduisant à des pertes de masse : décompositions, pertes d’eau ou de solvant, réductions d’oxydes, etc. Elle permet également de caractériser les gains de masse liés à des adsorptions ou à des oxydations.
Cette analyse permet selon le cas :
- D’établir et / ou de comparer la stabilité thermique de divers matériaux, c’est-à-dire leur capacité à résister à des températures élevées.
- D’obtenir des informations sur la composition de ces matériaux, tels que des taux de cendres, de charges, leurs contenus en eau, en matière organique, etc.
- De caractériser les réactions gaz-solide ou gaz-liquide comme les oxydations ou les adsorptions en étudiant les quantités et les vitesses de réaction.
L’ATG et les mesures de température
L’analyse de la variation de masse en fonction de la température permet plus particulièrement de déterminer des températures caractéristiques d’un matériau : températures de décomposition, de désorption, de déshydratation, etc.
Ces températures sont simplement lues sur une courbe retranscrivant les variations de masse en fonction de la température de l’échantillon.
Certaines thermobalances sont équipées d’un dispositif de mesure ATD ou DSC afin de mesurer non seulement la variation de masse mais également les effets thermiques liés à des transitions telles que des fusions ou des cristallisations. Ces dispositifs appliquent la méthode de l’analyse thermique simultanée (STA, pour Simultaneous Thermal Analysis).
La thermobalance et les mesures de sorption
Dans le cas particulier de la caractérisation des phénomènes d’absorption ou de désorption, l’échantillon est tout d’abord soumis, au sein de la thermobalance, à un pré-traitement. Cette étape a pour but de le placer dans un état initial, en général totalement désorbé ou partiellement, voire totalement adsorbé. Puis l’atmosphère est subitement changée pour provoquer la sorption d’un des gaz qui la compose ou la désorption d’un gaz lié à la surface de l’échantillon.
La vitesse du phénomène de sorption / désorption et la quantité de gaz correspondante sont déterminées en exploitant la courbe retranscrivant les variations de masse de l’échantillon en fonction du temps.
