Présentation de l'Analyse Thermique Simultanée
L’analyse thermique simultanée mesure la stabilité thermique des matériaux, et renseigne sur leur réactivité ou leur composition. Elle est parfois appelée STA (pour simultaneous thermal analysis en anglais). Il est également souvent fait référence à la TG-DSC ou TG-ATD car cette technique combine la thermogravimétrie et les méthodes ATD ou DSC.
STA – Introduction à l’Analyse Thermique Simultanée
L’analyse thermique simultanée est une technique basée à la fois sur des mesures de variations de masse d’un échantillon de matériau à caractériser et de différences de température ou de flux de chaleur entre cet échantillon de matériau et une référence inerte.
Ces mesures sont réalisées simultanément lorsque l’échantillon est soumis à une température donnée ou à un programme de variation de température.
L’instrument permettant d’appliquer cette technique est composé principalement :
- D’une balance capable de continuellement mesurer la variation de masse de l’échantillon par rapport à sa masse initiale. Les variations mesurées étant souvent très faibles, on parle généralement de microbalance.
- D’un capteur permettant de porter l’échantillon à mesurer ainsi que le matériau de référence. Il intègre un thermocouple différentiel, qui mesure en continu leur différence de température dans le cas de la TG-ATD, ou leur différence de flux de chaleur dans le cas de la TG-DSC. Ce capteur, souvent appelé canne à cause de sa forme fine et longue, est accroché à la balance.
- D’un four, dans lequel l’échantillon est placé pendant l’expérimentation. Ce four est équipé d’un système de régulation de température qui lui permet de chauffer, refroidir, et de maintenir la température de l’échantillon selon un profil programmé par l’utilisateur.
- D’un système de gestion des gaz qui permet de contrôler la composition et le renouvellement de l’atmosphère autour de l’échantillon. Selon l’application souhaitée, la nature du ou des gaz utilisés peut être choisie pour générer une atmosphère inerte, ou au contraire réactive lorsqu’il s’agit d’analyser une réaction spécifique de l’échantillon.
Selon leur niveau de sophistication et de performances, les analyseurs thermiques simultanés peuvent couvrir les besoins de la recherche & développement, du contrôle qualité ou de l’enseignement.
L’Analyse Thermique Simultanée et les mesures de variations de masse
L’analyse de la variation de masse en fonction du temps ou de la température permet de caractériser les phénomènes conduisant à des pertes de masse : décompositions, pertes d’eau ou de solvant, réductions d’oxydes, etc. Elle permet également de caractériser les gains de masse liés à des adsorptions ou à des oxydations.
Cette analyse permet selon le cas :
- D’établir et / ou de comparer la stabilité thermique de divers matériaux, c’est-à-dire leur capacité à résister à des températures élevées.
- D’obtenir des informations sur la composition de ces matériaux, tels que des taux de cendres, de charges, leurs contenus en eau, en matière organique, etc.
- De caractériser les réactions gaz-solide ou gaz-liquide comme les oxydations ou les adsorptions en étudiant les quantités et les vitesses de réaction.
L’Analyse Thermique Simultanée et les mesures de température
Lorsque l’échantillon est chauffé dans la STA et subit une transformation, sa différence de température ou de flux de chaleur avec la référence inerte s’amplifie, puis revient à une valeur de base après la fin de la transformation. Ainsi, l’analyse d’une courbe représentant ces signaux en fonction de la température permet de caractériser la transformation.
Si l’analyse de la variation de masse en fonction de la température permet de déterminer des températures de décomposition, de désorption, de déshydratation, etc, les courbes de différence de température ou flux de chaleur permettent quant à elles de déterminer les températures de fusion, de cristallisation, et de changement de phase (transformations solide-solide) des matériaux.
Ainsi la combinaison de ces mesures permet une caractérisation plus complète que la thermogravimétrie seule, ou que l’ATD ou la DSC seules.
La TG-DSC et les mesures de chaleur
Dans le cas particulier de la TG-DSC, un simple traitement mathématique (une intégration) de la courbe représentant la différence de flux de chaleur en fonction du temps permet de déterminer la chaleur de l’effet thermique mesuré.
Ce traitement mathématique, effectuable simplement par n’importe quel utilisateur, permet donc de déterminer les chaleurs de fusion, de cristallisation, de réaction, de décomposition et de changement de phase (transformations solide-solide) des matériaux.
La courbe de différence de flux de chaleur permet également de distinguer les effets endothermiques (qui absorbent de la chaleur : par exemples les fusions, les transitions vers une phase moins stable) des effets exothermiques (qui émettent de la chaleur : par exemple les cristallisations, la plupart des décompositions).
Ces mesures sont par exemple importantes pour estimer la chaleur à apporter au matériau ou à évacuer du matériau avant de l’utiliser dans un procédé industriel.
